pH控制硫酸锰骨架的演化及其晶体结构

在DMF/H2O/CH3OH的混合体系中,反应温度为170℃,Mn SO4·4H2O盐溶液在p H=5和7的条件下,加热72小时,最终得到了结构不同的硫酸锰骨架[Mn2(SO4)3]·(H3O)2(1)和[Mn3(SO4)2(OH)2(H2O)2](2)。化合物结构通过单晶X-射线和红外光谱所表征,相应的晶胞参数:化合物1,立方晶系,空间群:P213,a=10.2009(12),V=1061.49(37)3,Goo F=1.158,Flack parameter 0.02(2),R1=0.0186(I2sigma);化合物2,四方晶系,空间群:Pbcm,a=7.3214(15),b=9.984(2),c=13.291(3),V=971.5(4)3,Goo F=1.063,R1=0.0227(I2sigma);单晶X射线分析显示化合物1是一个三维单手性硫酸锰骨架,化合物2是一个非手性羟基硫酸锰骨架。实验结果说明,p H值对硫酸锰骨架的改变起重要作用。     

纳米镍钴铁氧体空心微球的制备与性能

以乙二醇为溶剂,氯化铁、氯化钴、氯化镍和醋酸铵为反应试剂,采用溶剂热法制备纳米Ni_xCo_1-xFe₂O₄(x=0、0.3、0.5、0.7、1)铁氧体空心微球,研究镍含量对铁氧体空心球的磁性与吸波性能的影响。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和网络分析仪对试样的物相组成、微观形貌和电磁特性进行表征。结果表明制备的镍钴铁氧体为尖晶石结构,且形貌为空心球,粒径在200nm左右。当x=0时,镍钴铁氧体空心球饱和磁化强度最大为81.7emu·g^-1,反射损耗在1658.8MHz有最小值为-16.9dB。     

纳米镍钴铁氧体空心微球的制备与性能

以乙二醇为溶剂,氯化铁、氯化钴、氯化镍和醋酸铵为反应试剂,采用溶剂热法制备纳米Ni_xCo_1-xFe₂O₄(x=0、0.3、0.5、0.7、1)铁氧体空心微球,研究镍含量对铁氧体空心球的磁性与吸波性能的影响。借助X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和网络分析仪对试样的物相组成、微观形貌和电磁特性进行表征。结果表明制备的镍钴铁氧体为尖晶石结构,且形貌为空心球,粒径在200 nm左右。当x=0时,镍钴铁氧体空心球饱和磁化强度最大为81.7 emu·g^-1,反射损耗在1 658.8 MHz有最小值为-16.9 dB。     

四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H2TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]n(1)和[Cd(TBTA)(BPP)2(H2O)2]n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H2TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。     

纳米CuFe2O4-rGO复合材料的制备及电化学性能

采用溶剂热法成功制备了纳米CuFe₂O₄-rGO复合材料。通过X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和电化学工作站对样品的结构、形貌及电容特性进行表征。结果表明,CuFe₂O₄纳米粒子均匀地分散在石墨烯片层间,其中CuFe₂O₄-20% rGO复合材料具有最优的电化学性能,当电流密度1 A·g^-1时,其比电容为1 952.5 F·g^-1,当电流密度为1 A·g^-1时,CuFe₂O₄-20% rGO复合材料经1 000次充放电后的比电容保持率为86.17%。     

四溴代对苯二甲酸根及二吡啶基丙烷构筑的锌(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配位聚合物的合成及晶体结构

在室温和甲醇/水溶液为溶剂的条件下,以四溴代对苯二甲酸(H₂TBTA)及1,3-二(4-吡啶基)丙烷(BPP)为配体合成了[Zn(TBTA)(BPP)]_n (1)和[Cd(TBTA)(BPP)₂(H₂O)₂]_n(2)2个配位聚合物,对其进行了X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析和热重等性质表征。结果表明:配合物1为二维(2D)层状网络结构;配合物2为一维(1D)链状结构;H₂TBTA配体中的羧基都采取单齿模式与金属离子配位;配合物中的氢键作用对其结构的稳定性起关键作用。     

3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸构筑的金属有机配合物的荧光识别及磁性

设计合成了3种新颖的金属有机配合物（MOCs）：{[Pb₂（HL）（phen）]·2H₂O}_n（1）,{[Ni（H₃L）（4,4''-bipy）_1.5（H₂O）₄]·6H₂O}_n（2）和{[Ni₂（HL）（1,4-bibb）（H₂O）]·（CH₃CN）·H₂O}_n（3）（H₅L=3,5-二（2'',5''-苯二羧酸）苯甲酸,phen=1,10-菲咯啉,4,4''-bipy=4,4''-联吡啶,1,4-bibb=1,4-二（苯并咪唑）苯）,并通过单晶X射线衍射、红外光谱（IR）、热重分析（TG）和粉末衍射对它们进行结构表征。结构分析表明1是基于[Pb₂（μ₂-COO）₂（μ₁-COO）₄]SBUs的一维链状结构;2是二维层状结构,其拓扑符号为{4.6²}₂{4².6².8²};3是一个3D网络结构,其拓扑符号为{6².8⁴}{6⁴.8²}₂。进一步研究了配合物荧光和磁性能。荧光检测显示,配合物1在水溶液中可以高灵敏识别Fe³⁺和Cr₂O₇^2-离子。同时研究了配合物1对Fe³⁺和Cr₂O₇^2-猝灭机理。磁性分析表明配合物3中的Ni（Ⅱ）离子之间存在反铁磁相互作用。     

双(4-羧苯基)苯基氧化膦的定性定量分析

用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析.其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302 nm波长处有稳定吸收,在6.0×10-5～3.6×10-3mol·L-1之间,吸光度与浓度呈线性关系.应用紫外-分光光度法对BCPPO进行定量分析时,相对标准偏差(n=5)在0.14%～0.25%之间,可有效避免反应副产物苯甲酸对测定的影响.     

聚吡咯-钛酸钡复合材料的制备和吸波性能

通过化学氧化法在乳液聚合体系中合成了聚吡咯. 然后以脱脂棉作为模板使用溶胶-凝胶法合成了钛酸钡微带. 以合成的两种材料作为基体相按不同的比例制备了聚吡咯-钛酸钡复合材料. 复合材料的结构形貌和性能通过红外、X射线衍射、扫描电镜以及网络分析仪检测. 使用PNA3629D网络分析仪测定复合材料在S和C波段的复数介电常数和微波损耗. 研究了钛酸钡和聚吡咯的质量比对复合材料吸波性能的影响. 提出了聚吡咯-钛酸钡复合材料的吸波机理.     

Preparation and Characterization of Polypyrrole Microbelt via Cotton Template

脱脂棉作为模板首次合成了聚吡咯微带. 聚吡咯微带的结构通过红外进行表征,微带的稳定性、形貌和电性能通过扫描电子显微镜、热重分析仪和四探针电导率仪进行检测. 提出了聚吡咯微带的形成机理,并且结合实验结果分析了吡咯的摩尔浓度对材料的电导率的影响.